另外，各冻干粉C0杂质均降低至0.05%以下。

柱温：25℃，紫外-可见光检测器。500mL上清液中加入300mL盐酸酸化的乙酸乙酯，充分震荡，静置取上层乙酸乙酯萃取液。

CARy300型紫外光谱分析仪：上海精科仪器厂。（3）色素的色谱分析及含量计算方法将得到的高纯度色素溶液用适量甲醇稀释，用紫外-可见分光光度计进行全波段扫描(200～800nm)，以确定最大吸收波长。Agilent-1200高效液相色谱仪：美国Agilent公司。在上述条件下检测DT06色素的最佳流动相及流速。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系相关链接：苯并噻唑，二铵盐，三硝基苯肼，培养基。

一、材料与方法1、材料（1）菌种与培养基真菌DT06(Simplicilliumlanosoniveum)由河北工业大学代谢工程实验室分离，现保藏在中国科学院微生物研究所菌物标本馆，保藏编号HMAS242045。DT06色素能溶于水，不同于A．cristatus产的黄色素。3结论笔者使用近红外光谱技术古建筑木构件化学组分进行定性分析，结合化学组分定量分析的结果进行了讨论，并对谱带中出现的3个谱带的归属进行了推测，得出以下结论:1)NIRS在5882，5587，5464和4808cm-1等谱带处反映了纤维素结晶和半结晶区的光谱信息，上述谱带与现代材落叶松差谱不变或减少与XRD方法获得的木材结晶度分析结果一致。

2.3化学组分变化分析2.3.1碳水化合物降解分析在谱带4000～7000cm-1范围内，通过二阶导数差谱分析，源于纤维素、半纤维素结晶及无定形区的CH振动吸收谱带(表1中e、f、k、n、o、q)均为负值，表明木构件中的纤维素和半纤维出现不同程度的降解。NIRS在与结晶与半结晶构造相关的两处(图2中e、k处)吸收谱带二阶导数差谱为负值，表明木构件相对结晶度降低，该结果与XRD分析的结果相一致。斎藤幸恵等[19]通过研究建于公元1500年的福胜寺本堂承重木构件(松)化学分析结果表明，使用年代越长，木构件中的综纤维素含量逐渐下降，半纤维降解比较明显。谱带5373cm-1处现有文献未见报道其谱带归属，基于前述的依据，在该处差谱值为正，结合对木构件化学组分分析结果，推断该处归属于OH的振动与木质素芳香环CH振动一次倍频的合频。

因此，NIRS能够很好地反映这些木材内部化学组分变化信息，能够实现对木构件老化的现场、实时评价与监测。现有研究表明，光照是导致木质素降解的主要因素，木质素对日光中紫外波长的光线较为敏感，本次取样的承重木构件在室内使用，受环境条件，阳光、水分的影响有限。

声明：本文所用图片、文字来源《林业工程学报》，版权归原作者所有。室内自然环境条件下使用约600a的木构件相对木质素含量增加，主要归因于多糖类组分的减少。在谱带4675cm-1处，现有文献未见其归属。从差谱图看出，5978cm-1处归属于木质素组分的谱带为正值，表明与现代材相比木构件中木质素组分浓度增加，而归属于半纤维素的谱带为负值，表明木构件中组分相对含量减少，而归属于纤维素谱带几乎没有变化。

在谱带范围4000～5000cm-1内(图2D)，二阶导数谱图出现7个吸收谱带，分别位于4808，4675，4546，4404，4289，4195和4019cm-1处。另外，木构件和落叶松在吸收带5882cm-1处，吸收较弱，且吸收强度无论在原始谱图还是二阶导数图上几乎没有差别，现有文献未见报道该谱带归属。原因可考虑为:首先，相对于日本潮湿的气候环境，本研究样品是古建筑室内顶部三架梁，该位置位于木建筑屋顶正中下方，通风较好，环境干燥，且几乎不受光照的影响;其次，埋藏木材与户外自然环境中使用的木材由于环境差异，导致不同环境下木材化学组分降解机制不同，例如是否有光照影响条件下木质素降解机制等，还有待于进一步研究。对木构件和现代材落叶松化学组分定量分析，木质素相对含量分别为34.20%和22.98%。

半纤维素的降解导致纤维素半结晶区的相互作用减弱，使得纤维素微纤丝构造变得松散，因此，出现综纤维素含量下降、纤维素相对结晶度减少，这也是木构件变脆力学性质降低的主要原因。由图2A可知，二阶导数谱带在该波数范围内出现3个有意义的吸收谱带，分别位于7000，6896和6286cm-1处

木材作为吸湿性材料，构成化学组分的分子构造上含有大量羟基，这些羟基与环境中的水分相互作用，在木材中形成结晶区和无定形区，以及介于其间的半结晶区。2 结果与分析2.1 木构件的NIRS及其二阶导数光谱古建筑木构件经实验室切片观察，鉴定材种为落叶松木材[Larix gmelinii (Rupr.) Kuzen．]。

自然环境下长期使用的古建筑木构件变形、腐朽、化学组分降解等严重影响着木构件的使用性能，这与木材内部化学组分的变化密切相关。Inagaki等通过NIRS对热处理木材化学的降解机制进行了研究，发现多糖类组分的缩聚和纤维素结晶度的变化对热处理木材的弹性模量具有重要影响。1.2 化学组分分析对木构件及对照样进行化学组分定量分析，参照GB/T 107412008《纸浆苯醇抽出物的测定》测定苯醇抽出物后;再根据GB/T 2677.101995《造纸原料综纤维素含量的测定》和GB/T 7441989《纸浆纤维素的测定》对综纤维素和-纤维素进行定量分析;酸不溶木质素的测定参照美国材料实验协会ASTM D11061996《木材中酸不溶木素的标准试验方法标准(Klason木质素)》标准测定方法。Tsuchikawa等通过NIRS结合重水示踪法，对木材中纤维素有序结构进行了研究，推论出在NIRS 6 000～7 200 cm-1范围内的纤维素结晶、半结晶以及无定形区中存在4种氢键结合。在材种鉴定的基础上，通过近红外光谱(NIRS)定性分析了建成约600 a的木造古建筑木构件的化学组分，结合木构件化学组分定量分析，与现代木材相比较，探讨了近红外光谱技术评价木构件老化的可行性。使用普通圆锯将材面整理光滑，直接在材端面(横截面)采集光谱信息。

这些光谱特征与传统的化学组分定量分析的结果非常一致：纤维素和半纤维素相对含量减少而木质素相对含量增加，与各种组分谱带差谱的增减相对应。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系删除相关链接：近红外光谱，氨基，纤维素。

而木材的化学组分和结构影响木材的力学性质，是评价木建筑安全性和健康状况诊断的关键因子。信号干扰减少后，木构件和落叶松在相同谱带范围内识别性提高，与化学组分、结构变化有关的基团信息能够在二阶导数图上进行识别和指认。

在木材科学技术研究领域，NIRS被广泛应用于木材及木质材料的水分和密度、干缩湿胀、材色、力学性质、化学组分等的定量评价方面，而通过NIRS对于木材进行定性分析的研究则不多见。其主要原因是NIRS谱带电子信息较弱、谱带覆盖和重叠现象严重，导致反映基团信息的谱带指认存在困难。

此外，Mitsui等[9]还进一步通过NIRS结合XRD分析研究了热处理木材羟基形成氢键结合对木材结晶度的影响，利用谱带归属以及木材微纤丝分子构造进行了定性的研究和分析。将样品放置在载物台上，在每个样品的横切面随机选取6个扫描点，每个扫描点面积约为7 mm2，可覆盖2～3个年轮范围。结果表明：近红外二阶导数特征性谱带反映了木材纤维素以及半纤维素和木质素的基团信息，而其差谱反映出木构件与对照样化学组分变化。一般采用常规的化学组分定量分析、红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、热重分析等方法，结合力学测试对木构件进行定量分析的基础上，对木构件的老化状况进行评估。

通过NIRS定性分析木构件化学组分及结晶度变化，接近于现场检测方法，使用便携式NIRS，在古建筑木构件端头裸露部位获取光谱信息，能够实现现场对木材化学组分的无损定性评价。近红外光谱(NIRS)指波长介于可见光与红外光之间的光谱(波数4 000～12 500 cm-1)总称，主要反映物质中基团电子跃迁基频的倍频及合频信息，适用于含有大量羟基、甲基、氨基等含氢基团有机物的研究与分析。

图1中出现的特征性谱带从高波数向低波数方向用字母顺序进行编号，其归属整理于表1中。1.5 近红外二阶导数及其差谱根据样品的NIRS原始数据，使用Origin软件绘图并进行二阶导数处理。

长期使用过程的木构件与现代材落叶松在范围4 000～7 500 cm-1的NIRS光谱图如图1所示。利用对照样二阶导数数据减去木构件二阶导数数据，得到二阶导数差谱图，并对不同波段差谱分别进行分析与讨论。

此外，圆盘上锯制边长2 cm的正方块用于材种鉴定，锯制木材样品收集的锯屑经磨粉、分别过60～80目(孔径0.250～0.150 mm)和100～200目(孔径0.150～0.075 mm)筛后用于化学组分及结晶度定量分析。声明：本文所用图片、文字来源《林业工程学报》，版权归原作者所有。本实验结果也表明，除了常规的红外光谱(FT-IR)、XRD分析技术，NIRS技术对于木构件老化状况的评价是一种有潜力的无损检测方法。此外，在5 882,5 587和5 464 cm-1等谱带处反映的纤维素结晶和半结晶区的光谱信息，差谱观察到木构件与现代材落叶松之间化学组分的不变或减少，其结果与X射线衍射(XRD)方法获得的木材结晶度分析结果相一致。

材种识别通过实验室传统的软化、切片、染色、显微镜观察、特征性解剖要素提取、标准图谱比对的方法进行。1.3 射线结晶衍射测量结晶度与木构件的力学性质密切相关，为了比较木构件长期使用过程中结晶度变化情况，实验中采用SHIMAZU9600型X射线衍射仪(日本岛津)对木构件及对照样结晶度进行检测。

1.4 近红外光谱采集研究采用MPA型近红外光谱仪(德国Bruker)，仪器波长范围为4 000～12 800 cm-1，分辨率为8 cm-1。NIRS具有穿透性好、检测速度快，无须制样等特点，在农产品、环境、医药化工等领域发挥着积极的作用。

关于研究对木构件化学组分变化在定性上进行无损检测，国内鲜见相关报道。光谱信息反应有机物化学组分含量的变化，由图1可以看出，落叶松对照材及木构件在整个光谱范围内，光谱变化趋势一致，谱带出现的差别不明显，反映出通过有机物在近红外光谱区原始谱图谱带相互重叠，与化学结构变化的谱带指认困难。

黄世宏到汇口镇调研指导工作

瑞士航空明年将率先使用太阳能航空燃料

宿松县委办积极开展控烟宣传活动营造健康环境

大连空管站网络通信室区调新主任放行席位搬迁工作顺利完成

4月1日起，自美直飞赴华航班将在登机前查验抗原检测报告

美捷香港维修站获多项湾流8C检修授权

鲁长江调研督导和美乡村精品示范村建设工作

宿松县委办开展6.9国际档案日宣传活动

宿松县委统战部深入基层开展十九届六中全会精神宣讲

宿松县纪委监委发出巡察“动员令”打响新一届“开局战”